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氣相色譜儀的基本原理與結構

點擊: 次 時間:2023-09-08 15:14

氣相色譜儀對于室內環(huán)境檢測人來說應該并不陌生,是實驗室一種常用的分析氣體的儀器, 在許多領域都得到廣泛的應用,下面為大家介紹一下氣相色譜儀的一些基礎知識。


01
氣相色譜基本原理


色譜法又稱層析法或色層法,是一種物理化學分析方法,它利用不同溶質(樣品)與固定相和流動相之間的作用力(分配、吸附、離子交換等)的差別,當兩相做相對移動時,各溶質在兩相間進行多次平衡,使各溶質達到相互分離。


以氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法(Gas Chromatography,簡稱GC)。


氣相色譜根據所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC):

? 氣固色譜

“氣”指流動相是氣體,“固”指固定相是固體物質。例如:活性炭、硅膠等。

? 氣液色譜

“氣”指流動相是氣體,“液”指固定相是液體。例如:在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。


02
氣相色譜儀工作原理


氣相色譜儀是用來測定樣品中不同組分含量的分析儀器。


對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關組分進行進一步的分析?;旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學性質的差異,氣相色譜儀主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現(xiàn)混合物的分離。


待分析樣品在汽化室汽化后被載氣(一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,組分在柱內固定相與流動相間反復多次進行分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同。


吸附力弱的組分容易被解吸下來,最先離開色譜柱進入檢測器,而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來,因此最后離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。


測定樣品中某組分的含量時,需要先分析已知濃度的標準樣品,然后將標準樣品色譜峰的保留時間和峰面積與待測樣品比對,計算待測樣品中目標組分含量。


03
氣相色譜儀的結構

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氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)組成。


組分能否分開,關鍵在于色譜柱,分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統(tǒng)檢測系統(tǒng)是儀器的核心。



01

載氣系統(tǒng)


包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其中氣體流速和流量的控制精度影響著氣相色譜的穩(wěn)定性。

氣相色譜儀中常用的載氣有氮氣、氫氣、氦氣,化學惰性好,不和固定液、分析對象等發(fā)生化學反應。



02

進樣系統(tǒng)


包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),把氣體或液體樣品快速而定量地加到色譜柱上端。



03

分離系統(tǒng)


分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,作用是將待測樣品中的各個組分進行分離。

色譜柱基本有兩類:填充柱和毛細管柱。

填充柱適合常規(guī)樣品的定量分析,尤其是高純度的樣品。

毛細管柱適合分離組成比較復雜或微量樣品以及殘留分析等,分離效率比填充柱要高得多。

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04

檢測系統(tǒng)


將被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大器后,將電信號傳送至記錄儀,由記錄儀記錄成色譜圖。

檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀最終分析結果的準確性。

原則上,被測組分和載氣在性質上的任何差異都可以作為設計檢測器的依據,但在實際中常用的檢測器只有幾種,具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據分析對象和目的來確定。


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05

溫控系統(tǒng)


在氣相色譜儀中,溫度控制極其重要,溫控直接影響色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。

溫度控制系統(tǒng)的主要對象是汽化室、色譜柱和檢測器。

在汽化室中要保證液體試樣瞬間完全汽化,在柱箱中要確保組分分離完全。當試樣中待測組分種類繁多時,柱箱溫度需要通過程序控制溫度變化,各組分應在最佳溫度下分離,并確保試樣中各組分在檢測器中通過時不發(fā)生冷凝。



06

記錄系統(tǒng)


氣相色譜儀的記錄系統(tǒng)主要用于氣相色譜儀記錄檢測器的檢測信號,并進行定量數(shù)據處理和記錄。部分氣相色譜儀還配有電子計算機,可自動測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準確數(shù)據,并能自動對色譜分析數(shù)據進行再處理分析。




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