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雷磁自動(dòng)滴定儀關(guān)于食品中酸價(jià)的測(cè)定方法的新標(biāo)準(zhǔn)解讀
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2016年8月31，中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā)布了新的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。GB 5009.229-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定》于2017年3月1日正式實(shí)施。鑒于食品的酸價(jià)是一個(gè)比較常規(guī)的檢測(cè)項(xiàng)目，為了方便正確理解和執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)，我們將從不同方面對(duì)新舊標(biāo)準(zhǔn)的不同點(diǎn)進(jìn)行解讀。
表1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
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原標(biāo)準(zhǔn) |
GB/T 5009.37-2003《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中“4.1” |
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GB/T 5009.44-2003《肉與肉制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中“14.3” |
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GB/T 5009.56-2003《糕點(diǎn)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中“4.1”“4.2”“4.3” |
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GB/T 5009.77-2003《食用氫化油、人造奶油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中“4.1” |
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GB/T 15689-2008《植物油料 油的酸度測(cè)定》 |
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GB/T 14489.3-1993《油料中油的游離脂肪酸含量測(cè)定法》 |
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GB/T 5530-2005《動(dòng)植物油脂 酸值和酸度的測(cè)定》 |
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新標(biāo)準(zhǔn) |
GB 5009.229-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定》 |
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標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行力度
從表1中可以看出，原國(guó)標(biāo)前綴均為GB/T，新國(guó)標(biāo)采用的則是GB。
原標(biāo)準(zhǔn)：GB/T是指推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，是指生產(chǎn)、交換、使用等方面，通過(guò)經(jīng)濟(jì)手段調(diào)節(jié)而自愿采用的一類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)，又稱(chēng)自愿標(biāo)準(zhǔn)。這類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)任何單位都有權(quán)決定是否采用，違反這類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)，不承擔(dān)經(jīng)濟(jì)或法律方面的責(zé)任。但是，一經(jīng)接受并采用，或各方商定同意納入經(jīng)濟(jì)合同中，就成為各方必須共同遵守的技術(shù)依據(jù)，具有法律上的約束性。
新標(biāo)準(zhǔn)：GB為強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。 編號(hào)由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的順序號(hào)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的年號(hào)（采用發(fā)布年份的后兩位數(shù)字）構(gòu)成。強(qiáng)制性國(guó)標(biāo)是保障人體健康、人身、財(cái)產(chǎn)安全的標(biāo)準(zhǔn)和法律及行政法規(guī)規(guī)定強(qiáng)制執(zhí)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
2. 適用范圍
表2 適用范圍
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原標(biāo)準(zhǔn) |
新標(biāo)準(zhǔn) |
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食用植物油、食用氫化油、人造奶油、動(dòng)植物油脂（不適用于蠟）、肉與肉制品、糕點(diǎn)、餅干、面包、植物油料（不包括帶絨棉籽、油棕櫚、油橄欖果） |
第一法：冷溶劑指示劑滴定法 |
食用植物油（辣椒油除外）、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料 |
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第二法：冷溶劑自動(dòng)電位滴定法 |
食用植物油（包括辣椒油）、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅(jiān)果食品、糕點(diǎn)、面包、餅干、油炸方便面、堅(jiān)果與籽類(lèi)的醬、動(dòng)物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬 |
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第三法：熱乙醇指示劑滴定法 |
食用植物油、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油 |
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表2表明：新標(biāo)準(zhǔn)適用范圍更廣，如油脂增加了起酥油、植脂奶油；含油食品增加了油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅(jiān)果食品、油炸方便面、堅(jiān)果與籽類(lèi)的醬、動(dòng)物水產(chǎn)干制品、辣椒醬等。
3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液
表3 標(biāo)準(zhǔn)溶液
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國(guó)標(biāo) |
標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
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原標(biāo)準(zhǔn) |
GB/T 5009.37-2003 GB/T 5009.44-2003 GB/T 5009.56-2003 |
0.05mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
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GB/T 5009.77-2003 |
0.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
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GB/T 15689-2008 GB/T 14489.3-1993 |
0.1mol/L或0.5mol/L氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
|
|
GB/T 5530-2005 |
熱乙醇法：0.1mol/L、0.5mol/L氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液； 冷溶劑法：0.1或0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液； 電位計(jì)法：0.1或0.5mol/L氫氧化鉀異丙醇溶液 |
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|
新標(biāo)準(zhǔn) |
GB5009.229-2016 |
均使用0.1mol/L、0.5mol/L氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度選擇與稱(chēng)樣量有關(guān)） |
表3表明：新標(biāo)準(zhǔn)使用統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)溶液，不再使用氫氧化鉀乙醇溶液，氫氧化鉀異丙醇溶液，都使用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；新標(biāo)準(zhǔn)不使用0.05mol/L的氫氧化鉀溶液，根據(jù)油脂酸價(jià)值的大小，選用0.1mol/L、0.5mol/L氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4. 稱(chēng)樣量
表4 稱(chēng)樣量
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項(xiàng)目 標(biāo)準(zhǔn) |
試樣稱(chēng)樣量（g） |
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|
原標(biāo)準(zhǔn) |
GB/T 5009.37-2003 GB/T 5009.44-2003 GB/T 5009.56-2003 |
3.00g～5.00g |
|
GB/T 5009.77-2003 |
10.00g左右 |
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GB/T 15689-2008 GB/T 14489.3-1993 |
10g油料經(jīng)索氏抽提后所得的油脂 |
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GB/T 5530-2005（電位計(jì)法） |
5.00～10.00g |
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|
GB/T 5530-2005（冷溶劑法及熱乙醇法） |
見(jiàn)表5 |
|
|
新標(biāo)準(zhǔn) |
GB 5009.229-2016 |
見(jiàn)表5 |
表5
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項(xiàng)目 標(biāo)準(zhǔn) |
估計(jì)的酸價(jià)（mg/g） |
試樣量（g） |
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L） |
稱(chēng)量精確度（g） |
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GB/T 5530-2005（冷溶劑法及熱乙醇法） |
<1 |
20 |
0.1/0.5 （試樣的量應(yīng)使滴定液的用量不超過(guò)10mL） |
0.05 |
|
|
1～4 |
10 |
0.02 |
|||
|
4～15 |
2.5 |
0.01 |
|||
|
15～75 |
0.5 |
0.001 |
|||
|
>75 |
0.1 |
0.0002 |
|||
|
GB 5009.229-2016 |
0～1 |
20 |
0.1 |
試樣稱(chēng)樣量和滴定液濃度應(yīng)使滴定液用量在 0.2mL~1 0mL 之間(扣除空白后) |
0.05 |
|
1～4 |
10 |
0.1 |
0.02 |
||
|
4～15 |
2.5 |
0.1 |
0.01 |
||
|
15～75 |
0.5～3.0 |
0.1/0.5 |
0.001 |
||
|
>75 |
0.2～1.0 |
0.5 |
0.001 |
||
表4及表5 表明：新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于含油食品稱(chēng)樣量有變化。GB/T 5009.37-2003中糕點(diǎn)，餅干稱(chēng)樣量稱(chēng)3.00～5.00g，糕點(diǎn)餅干酸價(jià)在0～4mg/g之間，新國(guó)標(biāo)要求滴定體積在0.2～10mL之間，即稱(chēng)取試樣10～20g。（有些食品提油比較困難，這是實(shí)際應(yīng)用中的比較大的難題）
5. 溶劑及用量
表6 溶劑及用量
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國(guó)標(biāo) |
溶劑 |
|
|
原標(biāo)準(zhǔn) |
GB/T 5009.37-2003、GB/T 5009.44-2003 GB/T 5009.56-2003、GB/T 5009.77-2003 |
中性乙醚-乙醇2+1，50ml |
|
GB/T 15689-2008、GB/T 14489.3-1993 GB/T 5530-2005冷溶劑法 |
中性乙醚-乙醇1+1，100ml |
|
|
GB/T 5530-2005熱乙醇法 |
熱95%乙醇50ml |
|
|
GB/T 5530-2005電位計(jì)法 |
中性4-甲基-2-戊酮，50ml |
|
|
新標(biāo)準(zhǔn) |
GB 5009.229-2016（冷溶劑指示劑滴定法、冷溶劑自動(dòng)電位滴定法） |
乙醚-異丙醇1+1，50ml～100ml |
|
GB 5009.229-2016（熱乙醇指示劑滴定法） |
熱95%乙醇50ml～100ml |
|
表6表明：新標(biāo)準(zhǔn)溶劑統(tǒng)一了溶劑，方便實(shí)際應(yīng)用。主要使用乙醚乙醇混合液，可以不中和，改為滴定等量溶劑空白值，應(yīng)用更方便。
6. 終點(diǎn)判定
表7 終點(diǎn)判定
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國(guó)標(biāo) |
終點(diǎn)判定 |
|
|
原標(biāo)準(zhǔn) |
GB/T 5009.37-2003、GB/T 5009.44-2003 GB/T 5009.56-2003 、GB/T 14489.3-1993 |
1%酚酞乙醇溶液 |
|
GB/T 5009.77-2003 |
0.4%酚酞乙醇溶液 |
|
|
GB/T 15689-2008 GB/T 5530-2005冷溶劑法和熱乙醇法 |
淺色油：1%酚酞乙醇溶液 深色油：堿性藍(lán)6B乙醇溶液 |
|
|
GB/T 5530-2005電位計(jì)法 |
做pH-體積滴定曲線(xiàn)，求一階微分最大值，或二階微分等于零的pH值為等當(dāng)點(diǎn) |
|
|
新標(biāo)準(zhǔn) |
GB 5009.229-2016 冷溶劑指示劑滴定法 |
1、淺色油，1%酚酞乙醇溶液； 2、深色油，1%百里酚酞乙醇溶液或堿性藍(lán)6B乙醇溶液； 3、米糠油：堿性藍(lán)6B乙醇溶液 |
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GB 5009.229-2016 冷溶劑自動(dòng)電位滴定法 |
自動(dòng)滴定儀自動(dòng)記錄pH-體積滴定曲線(xiàn)、一階微分曲線(xiàn)，自動(dòng)判斷pH值突躍，即滴定終點(diǎn)。 |
|
|
GB 5009.229-2016熱乙醇法 |
1%酚酞乙醇溶液 |
|
表7表明：新標(biāo)準(zhǔn)仍使用指示劑以及電位方法判斷終點(diǎn)。強(qiáng)調(diào)深色油應(yīng)使用1%百里酚酞乙醇溶液或堿性藍(lán)6B乙醇溶液；原國(guó)標(biāo)GB/T 5530-2005電位計(jì)法中等當(dāng)點(diǎn)需手動(dòng)做圖確定；新國(guó)標(biāo)GB 5009.229-2016冷溶劑自動(dòng)電位滴定法中可自動(dòng)判斷終點(diǎn)。
7. 樣品前處理方法
表8 樣品前處理
|
國(guó)標(biāo) |
樣品前處理 |
|
|
原標(biāo)準(zhǔn) |
GB/T 5009.37-2003 GB/T 5009.77-2003 GB/T 5530-2005 |
/ |
|
GB/T 15689-2008 GB/T 14489.3-1993 |
油料粉碎、過(guò)篩、干燥、稱(chēng)樣，進(jìn)行索氏抽提 |
|
|
GB/T 5009.44-2003 |
稱(chēng)樣絞碎，加入100～200ml石油醚，震蕩10min，放置過(guò)夜，過(guò)濾，減壓干燥 |
|
|
GB/T 5009.56-2003 |
根據(jù)含油量加入不同體積的石油醚，浸泡過(guò)夜，過(guò)濾，減壓干燥 |
|
|
新標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.229-2016 |
食用油 |
澄清液態(tài)：混勻稱(chēng)樣；渾濁液態(tài)：脫水→除雜→稱(chēng)樣；固態(tài)：高于熔點(diǎn)10℃熔化成液態(tài)后按液態(tài)處理。 |
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乳化油 |
5～10倍石油醚攪拌，靜置分層，取上層提取油脂，或1+3的石油醚-甲基叔丁基謎、無(wú)水硫酸鈉處理 |
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植物油料 |
索氏抽提脂肪→45℃以下減壓干燥→除雜→脫水 |
|
|
含油食品 |
樣品不同部分的分離和去除→樣品粉碎→油脂提?。?span style="box-sizing: border-box !important; word-wrap: break-word !important; font-size: 14px; max-width: 100%; font-family: Calibri; color: rgb(34,34,34); padding-bottom: 0px; padding-top: 0px; padding-left: 0px; margin: 0px; padding-right: 0px">3～5倍石油醚，攪拌30～60min,浸泡12h以上）→過(guò)濾→減壓蒸干→凈化→合并 |
|
表8表明：新標(biāo)準(zhǔn)更詳盡地對(duì)油脂的提取、油脂的前處理作了嚴(yán)格和量化的規(guī)定（附錄A 油脂試樣的除雜和干燥脫水、附錄B 固態(tài)油脂試樣的處理、附錄C 乳化類(lèi)油脂試樣的處理、附錄D 樣品的粉碎）；量化了油脂熔化的溫度；明確了減壓回收溶劑的儀器、溫度、壓力；增加了樣品粉碎要求、攪拌及浸泡時(shí)間等。
8. 精密度
表9 結(jié)果精密度
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國(guó)標(biāo) |
精密度（兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值） |
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原標(biāo)準(zhǔn) |
GB/T 5009.37-2003 GB/T 5009.44-2003 GB/T 5009.56-2003 GB/T 5009.77-2003 |
不超過(guò)算術(shù)平均值的10% |
|
GB/T 15689-2008 |
酸價(jià)≤0.4mg/g；酸度≤0.2% |
|
|
GB/T 14489.3-1993 |
≤0.2% |
|
|
GB/T 5530-2005 |
酸度≤3%時(shí)，不超過(guò)算術(shù)平均值的3%； 酸度>3%時(shí)，不超過(guò)算術(shù)平均值的1% |
|
|
新標(biāo)準(zhǔn) |
GB 5009.229-2016 |
酸價(jià)<1mg/g，不超過(guò)算術(shù)平均值的15%； 酸價(jià)≥1mg/g，不超過(guò)算術(shù)平均值的12% |
表9表明：新標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果精密度要求比原國(guó)標(biāo)稍有放寬。
新標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.229-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定，是國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。測(cè)試范圍更廣，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶劑、取樣量、樣品前處理、終點(diǎn)判定要求及方法有了更詳盡的規(guī)定，結(jié)果精密度略有放寬，以上的變化使測(cè)定應(yīng)用更為方便嚴(yán)謹(jǐn)。
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